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Entwicklung

In der Antike wurden vor allem ätherische Öle destilliert. Als um die Jahrtausendwende (1000 n. Chr.) die Schwefel- und Salpetersäure und vor allem der Trinkalkohol (Ethanol) entdeckt wurden, gewann die Destillation erheblich an Bedeutung. Im 17. Jahrhundert kamen an wichtigen Anwendungen die Süßwasserdestillation aus Meerwasser und die Destillation von Pech und Teer zur Abdichtung der Schiffe hinzu.

Prinzipien

Einfache Destillation im Labormaßstab

Die Destillation ist ein thermisches Trennverfahren, das gegenüber anderen den Vorteil hat, dass in der Regel keine weiteren Stoffe wie Adsorbentien oder Lösungsmittel hinzugefügt werden. Als Trennhilfsmittel bei der Destillation wird Energie verwendet, die als Wärme dem System in der Vorlage leicht zugeführt und am Kondensator wieder entzogen werden kann. Destillation beruht auf den unterschiedlich hohen Siedepunkten der beteiligten Flüssigkeiten. Man sagt dazu auch, dass die Flüssigkeiten einen unterschiedlich hohen Dampfdruck bei gleicher Temperatur besitzen. Wird, wie in nebenstehender Abbildung zu sehen, eine Mischung aus den Stoffen 1 und 2 erhitzt, so steigt die Temperatur bis zum Erreichen der Siedelinie an. Die leichtersiedende Komponente, also die, die bei der Siedetemperatur den höheren Dampfdruck aufweist, kann stärker verdampfen und reichert sich in der Gasphase an. Im Diagramm ist zu sehen, dass der entstehende Dampf (auf der Taulinie) mit der siedenden Flüssigphase (Siedelinie) im Gleichgewicht steht. Wird dieser Dampf im Kondensator nun wieder verflüssigt, so hat das Kondensat im Gegensatz zur Ausgangslösung einen viel höheren Anteil an Stoff 1. Die Stärke der An- oder Abreicherung und damit die Form der Siede- und Taulinie ist von Stoffsystem zu Stoffsystem verschieden.

Da man in der Praxis nicht wartet, bis sich ein Gleichgewicht einstellt, sondern den Dampf abzieht und an einem Kondensator niederschlagen lässt, um das Destillat zu gewinnen, wird diese Zusammensetzung in der Regel nicht erreicht. Zusätzlich besteht die Gefahr, dass die Ausgangssubstanz beim Sieden spritzt oder schäumt und diese Tropfen mitgerissen werden.

Beispiel für ein T-x-Diragramm mit Siedelinse

Erhöhung der Reinheit

Durch wiederholtes Destillieren des zuvor gewonnenen Destillats kann die Reinheit weiter erhöht werden. Je größer der Unterschied zwischen den Siedepunkten, desto weniger Destillationsschritte benötigt man, um eine bestimmte Reinheit zu erreichen (McCabe-Thiele-Verfahren). Im Zusammenhang mit der häufig im Labor angewendeten absatzweisen, einstufigen Destillation, um beispielsweise eine reine Chemikalie aus einem Gemisch zu isolieren, spricht man auch von einer Batch-Destillation.

Mehrstufige Destillation und Rektifikation

Die großtechnische Umsetzung der wiederholten, kontinuierlichen Destillation bezeichnet man auch als Rektifikation. Die einzelnen Destillationstufen finden in einem speziellen Behälter, Rektifikationskolonnen genannt, statt. Die Kolonne besteht aus mehreren Lagen von Böden, durch die der Dampf in den Kopf steigen und das Kondensat in den Sumpf fließen kann. Im Idealfall entspricht ein Boden in der Kolonne einer Destillationsstufe im Labor.

Aufbau einer Rektifikationskolonne

Spezielle Verfahren

Bei der Destillation eines aus vielen Komponenten bestehendes Gemisch wird die Fraktionierte Destillation genutzt. Liegen die Siedepunkte nahe beieinander, kann bei der Rektifikation durch Zwischenschalten einer Kolonne (z. B. Füllkörperkolonne) trotzdem hohe Reinheit erreicht werden.

Vakuumdestillation

Die Vakuumdestillation ist eine Destillation bei einem niedrigeren Gesamtdruck in der Destillationsanlage. Dadurch wird die Siedetemperatur des zu trennenden Gemisches erniedrigt und die leichterflüchtigen Komponenten können verdampfen. Dies ermöglicht auch destillative Trennung von Gemischen, die bei einer atmosphären Destillation zerfallen (Cracken) würden.

Als Beispiel hierzu ist Trennung des Sumpfproduktes einer atmosphärischen Destillation bei der Erdölraffination zu nennen. Um thermisches Cracken zu vermeiden, werden die noch im Produkt verbliebenen leichtflüchtigen Komponenten unter Vakuum abdestilliert und den Produktströmen der atmosphärischen Destillation zugefügt. Der verbliebene Rest (Sumpfprodukt) kann Einsatzstrom für einen katalytischen Cracker (Hydrocracker, HC; Fluid-Catalytic-Cracker, FCC) oder einen thermischen Cracker sein bzw. als Bitumen im Straßenbau verwendet werden.
Heute hat nahezu jede Raffinerie eine Vakuumdestillation nach der atmosphärischen Destillation, da hierdurch die Ausbeute verbessert wird.

Schleppdestillation

Bei dieser Variante der Destillation wird dem zu trennenden Stoffgemisch eine weitere Substanz zugesetzt, z. B. Wasser bei der Wasserdampfdestillation. Bei der Gewinnung von ätherischen Ölen, die in der Pflanze in geringer Konzentration vorkommen (Lavendel, Kamille u. a.) füllt man in die Vorlage die (ggf. zerkleinerten) Pflanzen und geringe Mengen Wasser, und erhitzt dann die Vorlage. Der Wasseranteil hält dann für geraume Zeit die Siedetemperatur, die ggf. durch Arbeiten bei Überdruck (s. Schnellkochtopf) auch über 100 °C angehoben werden kann. Der Öldampf geht über Kopf mit dem Wasserdampf in den Kühler und kondensiert. Das Wasser-Öl-Gemisch kann dann über Dekantieren getrennt werden. Der Wasserdampf schleppt also eine andere, eigentlich unlösliche, Komponente mit. Ohne Einsatz von Wasser würde die Temperatur in der Vorlage u. U. in höhere Bereiche kommen, in denen das Öl beschädigt werden könnte (cracken). Die Destillation ist eigentlich nur dann erforderlich, wenn die zu trennenden Flüssigkeiten sich ineinander lösen, wie z. B. die berühmte Alkohol-Wasser-Lösung. Liegen eigentlich unlösliche Gemische vor, wie z. B. Wasser-Öl, kann man in der Regel durch Absetzen und Dekantieren die Flüssigkeiten trennen.

Kurzwegdestillation

Als Kurzwegdestillation (KWD) bezeichnet man eine Destillation, die im Feinvakuumbereich, d. h. im Druckbereich zwischen 0,001 und 1 mbar (abs) durchgeführt wird. Sie gehört zu den schonendsten thermischen Trennverfahren. Aufgrund des geringen Arbeitsdrucks erfolgt die Destillation schon bei relativ niedrigen Temperaturen. Im Vergleich zu anderen Destillationsverfahren können somit thermisch empfindliche Produkte wie z. B. Tocopherole, Fettsäureester, Monoglyceride, Prepolymere, Epoxidharze u.v.m. sehr schonend getrennt werden. Ebenso können schwer verdampfbare Moleküle, wie z. B. sehr langkettige Kohlenwasserstoffe aus den Rückständen der Mineralölindustrie unter Feinvakuum abdestilliert werden. Eine modifizierte Variante ist die Kugelrohrdestillation.

Vorrichtung zur Kurzwegdestillation

Problem des Azeotrops

Die wohl älteste und gleichzeitig eine der bekanntesten Anwendungen der Destillation ist die Herstellung hochprozentiger alkoholischer Getränke (Mit Alkohol ist in diesem Absatz Ethanol gemeint;). Die Konzentration des Alkohols lässt sich über den destillativen Weg durch Mehrfachdestillation, aus einer wässrigen Lösung bei Normaldruck, bis auf maximal 95,58 % Alkohol erhöhen. Ab diesem Punkt sind die Siedetemperaturen des Alkohol-Wasser-Gemisches und des Wassers identisch, d. h., sie sind azeotrop. Dies beruht auf dem Vorhandensein von Wasserstoffbrückenbindungen, also Dipol-Momenten. Eine weitere Erhöhung der Alkoholkonzentration kann nur durch die Verschiebung des azeotropen Punktes erfolgen. Diese Verschiebung kann mittels Druckänderung oder durch die Zugabe eines Dritt-Stoffes erfolgen. Andere Möglichkeiten, durch den azeotropischen Punkt zu kommen, bestehen in der Vaporpermeation und Pervaporation. Hier ist eine spezielle Membran nur für eine der beiden Komponenten durchlässig.